Halogenfri flamskyddsmedelsformulering och bearbetningsteknik för epoxiharts
Kunden söker ett miljövänligt, halogenfritt och tungmetallfritt flamskyddsmedel lämpligt för epoxiharts med ett anhydridhärdningssystem, vilket kräver UL94-V0-överensstämmelse. Härdningsmedlet måste vara ett högtemperaturhärdningsmedel av epoxi med en Tg över 125 °C, vilket kräver värmehärdning vid 85–120 °C och långsam reaktion vid rumstemperatur. Nedan följer den detaljerade formuleringen enligt kundens begäran.
I. Flamskyddsmedelsformuleringssystem
1. Kärnsystem med flamskyddsmedel: Fosfor-kvävesynergi
Tabell över information om flamskyddsmedel
| Flamskyddsmedel | Mekanism | Rekommenderad lastning | Anmärkningar |
|---|---|---|---|
| Aluminiumhypofosfit | Flamskyddsförmåga i kondenserad fas, bildar ett lager av aluminiumfosfatkol | 10–15 % | Primärt flamskyddsmedel, sönderdelningstemperatur >300°C |
| Ammoniumpolyfosfat (APP) | Svällande flamskyddsmedel, synergistiskt med aluminiumhypofosfit | 5–10 % | Syrabeständig APP krävs |
| Melamincyanurat (MCA) | Kvävekälla, förbättrar fosforsynergin, undertrycker rök | 3–5 % | Minskar droppande |
2. Hjälpmedel för flamskydd och synergister
Informationstabell för hjälpflamskyddsmedel
| Flamskyddsmedel | Mekanism | Rekommenderad lastning | Anmärkningar |
|---|---|---|---|
| Zinkborat | Främjar bildandet av kol, undertrycker efterglöd | 2–5 % | För stora mängder kan fördröja härdningen |
| Fin aluminiumhydroxid | Endotermisk kylning, rökundertryckning | 5–8 % | Kontrollbelastning (för att undvika Tg-reduktion) |
3. Exempelformulering (total mängd: 20–30 %)
Basformulering (i förhållande till totalt hartsinnehåll)
| Komponent | Innehåll (i förhållande till harts) |
|---|---|
| Aluminiumhypofosfit | 12 % |
| APP | 8% |
| MCA | 4% |
| Zinkborat | 3% |
| Aluminiumhydroxid | 5% |
| Total belastning | 32 % (justerbar till 25–30 %) |
II. Viktiga bearbetningssteg
1. Blandning och dispersion
A. Förbehandling:
- Torka aluminiumhypofosfit, APP och MCA vid 80 °C i 2 timmar (förhindrar fuktabsorption).
- Behandla oorganiska fyllmedel (aluminiumhydroxid, zinkborat) med ett silankopplingsmedel (t.ex. KH-550).
B. Blandningssekvens:
- Epoxiharts + Flamskyddsmedel (60 °C, omrör i 1 timme)
- Tillsätt anhydridhärdningsmedel (håll temperaturen <80°C)
- Vakuumavgasning (-0,095 MPa, 30 min)
2. Härdningsprocess
Stegvis härdning (Balanserar flamskyddsmedelsstabilitet och hög Tg):
- 85°C / 2 timmar (långsam initiering, minskar bubblor)
- 120°C / 2 timmar (garanterar fullständig anhydridreaktion)
- 150°C / 1h (ökar tvärbindningsdensiteten, Tg >125°C)
3. Viktiga anteckningar
- Viskositetskontroll: Om viskositeten är för hög, tillsätt 5 % reaktivt epoxiutspädningsmedel (t.ex. AGE).
- Fördröjd härdning: Använd metylhexahydroftalsyraanhydrid (MeHHPA) eller tillsätt 0,2 % 2-etyl-4-metylimidazol (fördröjer rumstemperaturreaktionen).
III. Prestandaverifiering och justering
1. Flamskydd:
- UL94 V0-test (1,6 mm tjocklek): Säkerställ brinntid <10 sekunder, ingen droppning.
- Om misslyckas: Öka aluminiumhypofosfit (+3 %) eller APP (+2 %).
2. Termisk prestanda:
- DSC-test för Tg: Om Tg <125°C, reducera aluminiumhydroxid (sänker Tg på grund av endotermisk effekt).
3. Mekaniska egenskaper:
- Om böjhållfastheten minskar, tillsätt 1–2 % nanokiseldioxid för förstärkning.
IV. Potentiella problem och lösningar
Tabell över problem och lösningar för flamskyddsmedel
| Utfärda | Orsaka | Lösning |
|---|---|---|
| Ofullständig härdning | Fuktabsorption eller pH-störningar från flamskyddsmedel | Förtorka spackel, använd syrabeständig APP |
| Dåligt hartsflöde | För mycket fyllnadsmaterial | Reducera aluminiumhydroxid till 3 % eller tillsätt utspädningsmedel |
| UL94-fel | Otillräcklig PN-synergi | Öka MCA (till 6 %) eller aluminiumhypofosfit (till 15 %) |
V. Alternativ formulering (vid behov)
Ersätt en del av APP med DOPO-derivater (t.ex. DOPO-HQ):
- 8 % DOPO-HQ + 10 % aluminiumhypofosfit minskar den totala belastningen (~18 %) samtidigt som prestandan bibehålls.
Denna kombination balanserar flamskydd, miljösäkerhet och prestanda vid höga temperaturer. Småskaliga tester (500 g) rekommenderas innan fullskalig produktion.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Publiceringstid: 25 juli 2025
