Upplösnings- och dispersionsprocess för fasta flamskyddsmedel i polyuretan AB-limsystem

Upplösnings- och dispersionsprocess för fasta flamskyddsmedel i polyuretan AB-limsystem

För upplösning/dispergering av fasta flamskyddsmedel såsom aluminiumhypofosfit (AHP), aluminiumhydroxid (ATH), zinkborat och melamincyanurat (MCA) i ett polyuretan AB-limsystem innefattar de viktigaste stegen förbehandling, stegvis dispersion och strikt fuktkontroll. Nedan följer den detaljerade processen (för formuleringar med hög flamskyddshalt; andra formuleringar kan justeras därefter).

I. Kärnprinciper

1. ”Upplösning” är i huvudsak dispersion: Fasta flamskyddsmedel måste vara jämnt dispergerade i polyolen (A-komponenten) för att bilda en stabil suspension.
2. Förbehandling av flamskyddsmedel: Åtgärda problem med fuktabsorption, agglomerering och reaktivitet med isocyanater.
3. Stegvis tillsats: Tillsätt material i ordning efter densitet och partikelstorlek för att undvika lokalt höga koncentrationer.
4. Strikt fuktkontroll: Vatten förbrukar isocyanatet (-NCO) i B-komponenten, vilket leder till dålig härdning.

II. Detaljerad driftsprocedur (Baserat på 100 delar polyol i A-komponent)

Steg 1: Förbehandling med flamskyddsmedel (24 timmar i förväg)

• Aluminiumhypofosfit (AHP, 10 delar):
  • Ytbeläggning med silankopplingsmedel (KH-550) eller titanatkopplingsmedel (NDZ-201):
    • Blanda 0,5 delar kopplingsmedel + 2 delar vattenfri etanol, rör om i 10 minuter för hydrolys.
    • Tillsätt AHP-pulver och rör om vid hög hastighet (1000 rpm) i 20 minuter.
    • Torka i ugn vid 80°C i 2 timmar, förvara sedan försluten.
• Aluminiumhydroxid (ATH, 25 delar):
  • Använd submikronstor, silanmodifierad ATH (t.ex. Wandu WD-WF-20). Om omodifierad, behandla på samma sätt som AHP.
• MCA (6 delar) och zinkborat (4 delar):
  • Torka vid 60 °C i 4 timmar för att avlägsna fukt, sila sedan genom en sikt med 300 mesh.

Steg 2: A-komponent (polyolsidan) dispersionsprocess

1. Basblandning:
   • Tillsätt 100 delar polyol (t.ex. polyeterpolyol PPG) i en torr behållare.
   • Tillsätt 0,3 delar polyetermodifierad polysiloxanutjämnare (t.ex. BYK-333).
2. Låghastighetsförspridning:
   • Tillsätt flamskyddsmedel i ordning: ATH (25 delar) → AHP (10 delar) → zinkborat (4 delar) → MCA (6 delar).
   • Rör om vid 300–500 rpm i 10 minuter tills inget torrt pulver finns kvar.
3. Högskjuvningsdispersion:
   • Byt till en höghastighetsdispergator (≥1500 rpm) i 30 minuter.
   • Kontrolltemperatur ≤50 °C (för att förhindra polyoloxidation).
4. Slipning och förfining (Avgörande!):
   • Kör genom en trevalskvarn eller korgsandkvarn 2–3 gånger tills finheten ≤30 μm (testad med Hegman-mätare).
5. Viskositetsjustering och skumdämpning:
   • Tillsätt 0,5 delar hydrofob pyrogen kiseldioxid (Aerosil R202) för att förhindra sedimentation.
   • Tillsätt 0,2 delar silikonskumdämpare (t.ex. Tego Airex 900).
   • Rör om vid 200 rpm i 15 minuter för avgasning.

Steg 3: Behandling av B-komponent (isocyanatsidan)

• Tillsätt 4–6 delar molekylsikt (t.ex. Zeochem 3A) till B-komponenten (t.ex. MDI-prepolymer) för fuktabsorption.
• Om flytande fosforflamskyddsmedel används (lågviskösa alternativ), blanda direkt i B-komponenten och rör om i 10 minuter.

Steg 4: Blandning och härdning av AB-komponenter

• Blandningsförhållande: Följ den ursprungliga AB-limkonstruktionen (t.ex. A:B = 100:50).
• Blandningsprocess:
  • Använd en tvåkomponentsplanetblandare eller ett statiskt blandningsrör.
  • Blanda i 2-3 minuter tills det är jämnt (utan trådar).
• Härdningsförhållanden:
  • Härdning i rumstemperatur: 24 timmar (förlängd med 30 % på grund av flamskyddsmedels värmeabsorption).
  • Accelererad härdning: 60 °C/2 timmar (validera för bubbelfria resultat).

III. Viktiga processkontrollpunkter

IV. Alternativa dispergeringsmetoder (utan malningsutrustning)

1. Förbehandling av kulmalning:
   • Blanda flamskyddsmedel och polyol i förhållandet 1:1, kör en kulkvarn i 4 timmar (zirkoniumkulor, 2 mm storlek).
2. Masterbatch-metod:
   • Bered en 50 % flamskyddsmedelsmasterbatch (polyol som bärare) och späd sedan ut före användning.
3. Ultraljudsspridning:
   • Applicera ultraljud (20 kHz, 500 W, 10 min) på förblandad uppslamning (lämplig för små satser).

V. Implementeringsrekommendationer

1. Småskaliga tester först: Testa med 100 g A-komponent, med fokus på viskositetsstabilitet (24 timmars förändring <10 %) och härdningshastighet.
2. Regel för tillsats av flamskyddsmedel:
   • ”Tung först, lätt senare; fin först, grov senare” → ATH (tung) → AHP (fin) → zinkborat (medel) → MCA (lätt/grov).
3. Felsökning i nödfall:
   • Plötslig viskositetsökning: Tillsätt 0,5 % propylenglykolmetyleteracetat (PMA) för att späda ut.
   • Dålig härdning: Tillsätt 5 % modifierad MDI (t.ex. Wanhua PM-200) till B-komponenten.